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威尼斯注册送28萃取绿茶咖啡碱工艺参数的优化

编辑:管理员    发布时间:2016/6/13 16:26:54

二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱工艺参数的优化

摘要:为探寻从绿茶中提取咖啡碱的工艺,以二氯甲烷为萃取剂,以咖啡碱得率与纯度为考察指标,采用单因素试验得出较佳茶汤质量分数、料液比(茶汤与二氯甲烷的体积比)、摇匀时间、静置萃取时间、萃取温度、萃取次数和茶汤pH值,选取料液比、摇匀时间、静置萃取时间、萃取温度等4个主要影响因素设计正交试验,并对正交试验结果进行验证。结果表明,以咖啡碱得率为主要考虑因素时,最优工艺参数为茶汤质量分数10%、萃取温度45℃、摇匀时间40 min、静置萃取时间80 min、料液比1 : 2.5、萃取2次,此条件下的咖啡碱得率、纯度分别为92.93%39.5 8%;以咖啡碱纯度为主要考虑因素时,最优工艺参数为茶汤质量分数1 0%、萃取温度45℃,摇匀时间35 min、静置萃取时间100 min、料液比为1:2.5、萃取2次,此条件下咖啡碱的纯度和得率分别为43.37%和85.13%

茶叶中含有咖啡碱、茶碱、可可碱等生物碱类化合物,其中咖啡碱约占茶叶干物质的2%~5%。由于茶叶咖啡碱具有促兴奋、利尿、强心解痉、松弛平滑肌和助消化等作用而被广泛用于饮料及药物中,但高剂量摄入咖啡碱会刺激中枢神经、影响睡眠、升高血压、提高类风湿关节炎的患病率、致突变以及引起胎儿早产等,所以,低咖啡碱或脱咖啡碱茶叶产品倍受消费者欢迎。目前,关于茶叶脱除咖啡碱的方法主要有溶剂萃取法、离子沉淀法、膜分离法、柱层析法、超临界CO2萃取法和培育低咖啡碱茶树品种等,工业生产中最常用的方法是有机溶液萃取法。咖啡碱易溶于二氯甲烷、三氯甲烷等卤代烃。三氯甲烷萃取咖啡碱的效果优于二氯甲烷,但由于其毒性高于二氯甲烷而不被采用。目前,侧重于从工艺的角度研究咖啡碱的萃取过程,而关于影响萃取效果的研究尚少。笔者以二氯甲烷为萃取剂,以咖啡碱得率与纯度为考察指标,对二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱的最佳工艺参数进行优化,旨在为工业生产中用二氯甲烷萃取茶叶咖叫卜碱提供技术参考。威尼斯注册送28萃取绿茶咖啡碱工艺参数的优化

1.材料与方法材料

速溶绿茶购于长沙远航生物制品有限企业,其中咖啡碱含量为7.39%

1. 2主要试剂与仪器

    主要试剂N,N-二甲基甲酞胺、冰乙酸和甲醇均为色谱纯,

主要仪器与设备:电子天平FA2104S;HH数显恒温水浴锅;超声波清洗器3300H;全温摇瓶柜SKY-211B;Thereto S avant冻干机;岛津一10A高效液相色谱仪。

1. 3二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱试验

    1)单因素试验。在茶汤质量分数2.5%,料液比(茶汤与二氯甲烷的体积比)1:2,温度18℃,摇匀时间15 min,静置萃取时间60 min,萃取次数1次,茶汤pH值初始值5.73的初始条件下,依次改变茶汤质量分数、料液比、静置萃取时间、摇匀时间、萃取次数及茶汤pH值,分析各因子对二氯甲烷萃取咖啡碱的影响,并筛选出较优参数。用盐酸和氢氧化钠调节茶汤pH值。威尼斯注册送28萃取绿茶咖啡碱工艺参数的优化

    2)正交试验。分别以咖啡碱得率和纯度作为参考指标,根据单因素试验结果,选取主要影响因素及相应水平进行正交实验,以优化二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱的工艺参数。

3)验证试验。对正交试验中所得的最优组合进行放大性验证试验。

1. 4指标测定及数据处理

    咖啡碱含量用高效液相色谱法测定;固形物含量用差量法测定。

数据统计与分析采用正交设计助手II3.1.1App进行。

2结果与分析

2. 1二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱的单因素试验结果

2.1.1茶汤质量分数对二氯甲烷苹取绿茶咖啡碱的影响

由表1可见,随着茶汤质量分数由2.5%增加到40%,咖啡碱得率由59.71%下降至27.10%,综合考虑咖啡碱得率、纯度等因素,茶汤质量分数为10%较佳。威尼斯注册送28萃取绿茶咖啡碱工艺参数的优化

2.1.2料液比对二氯甲烷苹取绿茶咖啡碱的影响

    由表1可见,料液比由1 : 10变为1 : 30时,咖啡碱的得率由32.42%增加至52.93%,但当料液比为1:2.0后咖啡碱得率增加较为缓慢。当料液比由1 : 2.5变为1 : 3.0时,咖啡碱的纯度由33.37%降为29.21%,推测是二氯甲烷对其他物质的吸取影响了咖啡碱的纯度。综合考虑,料液比以1:2.0为宜。

 

 

 

2.1.3静置苹取时间对二氯甲烷苹取绿茶咖啡碱的影响

由表1可见,随着静置时间的增加,咖啡碱的得率和纯度不断上升,到100 min时,咖啡碱得率趋于稳定,而纯度急剧下降,由100 min时的35.57%降至120 min时的27.31%;因此,以静置萃取100min为宜。

2.1.4摇匀时间对二氯甲烷苹取绿茶咖啡碱的影响

由表1可见,随着摇匀时间的增加,咖啡碱的得率增加,但纯度由3 5 min时的38.94%下降到45min时的34.65%;因此,摇匀时间以35 min为宜。

2.1.5苹取温度对苹取绿茶咖啡碱效果的影响

由表1可见,随着萃取温度的升高,咖啡碱的得率和纯度逐渐增加,35℃时的咖啡碱得率和纯度与25℃时的差异明显,但35℃时的咖啡碱得率和纯度与45℃和50℃时的差异不明显。考虑到二氯甲烷的沸点较低以及生产的安全性,萃取温度以35℃为宜。

2.1.6茶汤pH值对二氯甲烷苹取绿茶咖啡碱的影响

由表1可见,咖啡碱的得率在pH3~9呈逐渐上升趋势,在碱性环境下咖啡碱得率上升较快;纯度随着pH值的增加逐渐增加,pH值为9较为适宜,其纯度为74.04%

2.1.7苹取次数对二氯甲烷苹取绿茶咖啡碱的影响

由表1可见,随着萃取次数的增多,咖啡碱的得率逐渐增加,而纯度逐渐下降,在实际操作过程中,可根据生产产品的要求有针对性地选择萃取次数。威尼斯注册送28萃取绿茶咖啡碱工艺参数的优化

2. 2二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱的正交试验结果

    根据单因素试验结果,设计表2正交试验。

 

 

    正交试验结果及其极差分析(3)表明,当主要考虑咖啡碱得率时,4个因素对萃取绿茶咖啡碱效果的影响从大到小依次为萃取温度、料液比、静置萃取时间、摇匀时间。各处理间差异较明显,最优组合为A3B1C3D3,即茶汤质量分数为10%,萃取温度为45℃,摇匀时间为40 min,静置萃取时间为80 min,料液比为1:2.5

    由表3可见,当主要考虑咖啡碱纯度时,4个因素对萃取绿茶咖啡碱效果的影响从大到小依次为萃取温度、静置萃取时间、料液比、摇匀时间,最优组合为A3B2C3D2,即茶汤质量分数为10%萃取温度为45℃,摇匀时间为35min静置萃取时间为100min料液比为1:2.5

 

2. 3二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱的验证试验结果

对由正交试验所得的主要考虑绿茶咖啡碱得率时的最优组合A3B1C3D:和主要考虑咖啡碱纯度时的最优组合A3B2C3D3分别进行验证,茶汤质量分数均为10%,每种组合分别萃取1, 2, 3次。结果表明,A3B1C3D:组合的咖啡碱得率和纯度,萃取1次分别为72.15%, 49.31%;萃取2次分别为92.93%, 39.58%;萃取3次分别为96.24%, 35.64%。A3B2C3D:组合的咖啡碱得率和纯度,萃取1次分别为62.22%, 52.61%;萃取2次分别为85.13%,43.37%;萃取3次分别为93.81%, 38.34%。在工业化生产过程中,可针对不同的生产要求采取相应的工艺组合,以达到降低成本、提高效益的目标。

3结论与讨论

    用二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱,在不考虑酸碱度对萃取效果影响的条件下,主要考虑咖啡碱得率时的最优参数为茶汤质量分数10%,萃取温度45℃、摇匀时间40 min、静置萃取时间80 min、料液比1:2.5、萃取2次,此条件下的咖啡碱得率、纯度分别为92.93%, 39.58%;主要考虑咖啡碱纯度时的最优参数为茶汤质量分数10%、萃取温度45℃、摇匀时间3 5 min、静置萃取时间100 min、料液比1:2.5 ,萃取2次,此条件下的咖啡碱得率、纯度分别为85.13%, 43.37%

    本试验中,针对咖啡碱的得率和纯度,较全面地考虑了影响咖啡碱萃取效果的各因素。在试验中发现,酸碱度对二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱的得率和纯度有较大影响,其原因可能与咖啡碱的理化性质及茶汤中各种物质(如茶多酚、色素等)相互作用有关。首先,咖啡碱(1, 3, 7-三甲基黄嘿吟,CsH10N4O2)属于甲基黄嘌吟的生物碱,表现为弱酸性,在碱性条件下萃取的咖啡碱得率提高;其次,在碱性条件下,茶多酚、色素等物质络合,使得单位二氯甲烷中萃取咖啡碱的量增加,咖啡碱得率和纯度相应提高,其具体作用机制有待研究。在碱性条件下,Na十是否影响咖啡碱的结构和生理活性,以及是否是在咖啡碱结构变化的情况下促进了咖啡碱得率和纯度的提高等还有待研究。此外,在pH1时二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱的得率高于pH3的,其原因之一可能是在强酸条件下,单位二氯甲烷中茶多酚的含量减少提高了二氯甲烷对咖啡碱的萃取率。威尼斯注册送28萃取绿茶咖啡碱工艺参数的优化

 

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