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天然植物果胶提取技术研究进展

编辑:管理员    发布时间:2016/6/30 11:06:30

天然植物果胶提取技术研究进展

摘要:果胶是一种重要天然植物提取物,在医药、食品、化工等领域中有广泛应用。本文分别对果胶物化性质、应用及近年来国内外对其进行提取的技术研究和发展现状进行了阐述。通过与传统提取方法的比较,着重讨论各提取新技术的优势和不足,提出研究改善的重点及未来提取技术的研究发展趋势,为果胶研究和开发提供参考。

    果胶由Braconnot等在1825年从胡萝卜中首次成功提取出,是一种亲水性植物胶,属大分子多糖聚合物。果胶在国际市场上销路很好。从上世纪末开始,其每年世界贸易量约为30000t,占食品胶贸易总量10%左右,且需求量呈每年增加4%~5%的高增长趋势。随着人们生活质量不断提高,国内对果胶需求量也在逐年增加。目前,国内每年所生产果胶量约2000~3000t,产量较少且质量相比于国外产品稍差。总体来看,果胶作为一种食品添加剂和医药助剂在我国还处于早期发展阶段,虽己进行有关果胶的研制生产,但质量和数量方面均不甚理想,相当部分仍需进口。天然植物果胶提取技术研究进展|植物萃取技术|中药萃取技术|萃取设备|威尼斯注册送28|新威尼斯注册送28网站

    果胶应用前景为人们所普遍看好,主要体现在以下几方面:a.不同酯化度果胶可作为胶凝剂来制作不同含糖量及热量的食品以满足需求,尤其是低酯果胶,在满足人们对低糖、低热量食品要求方面表现出色;b.果胶因其耐酸性等特性,可作为乳化稳定剂以减少蛋白质在酸性条件下的沉降,稳定或改善口感;c.作为脂肪替代品,果胶所制得的脂肪仿制品因其独特口感而受到重视。d.医学临床上,果胶作为有效成分,可调节胃肠免疫活性;防治或治疗高脂血症、冠心病、脑血栓等。此外,果胶能明显降低血糖值,减少胰岛素分泌,可用于糖尿病的辅助治疗。

本文综述了近年来国内外学者对果胶提取研究的新进展,比较各提取技术的特点和不足,提出未来研究发展重点,为我国果胶提取研究提供参考。

1果胶的理化性质及结构

果胶是植物的天然组分,主要集中在果实、根、茎、叶中并以果实中含量为最高,无臭,口感粘滑,水溶液粘稠,呈弱酸性,耐热性强,几乎不溶于乙醇等有机溶剂,在酸性条件下比在碱性条件下稳定,一定条件下能与多种金属离子(Ca2+, Fe3+, Al3+, Cu2+)形成絮状沉淀。一般果胶相对分子量为5~30。天然植物果胶提取技术研究进展|植物萃取技术|中药萃取技术|萃取设备|威尼斯注册送28|新威尼斯注册送28网站

通常认为果胶主要由天然果胶质(原果胶)、果胶酯酸及果胶酸三部分组成。果胶结构很复杂,其基本结构为D-吡喃半乳糖醛酸以α-1, 4-糖普键连接的线型长链,其中糖醛酸的欺基被不同程度甲基酯化,致使部分或全部形成盐;果胶分子结构示意式如图1所示。

 

 

 

    按其酯化度(DM),果胶可分为高酯果胶(HMP,酯化度大于42.9%)和低酯果胶(LMP,即酯化度小于42.9%),而低酯果胶中又包括酞胺化果胶(ALMP);其区别在于分子结构及酯化度(ALMP酯化度20%~45 %)。另外,果胶分子还含有部分中性糖组分,如鼠李糖、阿拉伯糖和半乳糖等,其组分含量受材料来源、处理方法、制备和测定方法所影响。

2果胶的工业生产技术

    果胶工业化生产主要以苹果渣、柑橘废皮为生产原料。这些原料中果胶含量相对较高(苹果皮、柑橘皮中果胶含量分别为30%.25%}、质量较好。长期以来,果胶生产技术主要由美国、瑞士等国外企业所垄断;而国内对果胶的研究开发起步很晚,工业化生产水平差距较大,主要体现在提取技术的不成熟使果胶品质级别较低,产品色泽、凝胶强度有待提高且分级需细化;同时,相对低端的工艺生产技术,直接导致果胶生产规模较小、产量低、成本高。目前,国内仍普遍采用传统酸法提取果胶,其生产工艺流程如图2所示。

 

 

 

 

    传统酸法提取是利用酸性溶液对果胶具有很好的可溶性,实现将不溶性原果胶在酸作用下转变为水溶性果胶的相转移过程。

    该生产工艺在提取过程中极易使果胶分子发生部分水解和降解,影响果胶质量,降低果胶得率。此外,提取液粘度大、提取周期长、乙醇消耗量大,能耗和生产成本很高。

因此,实现果胶高效生产并降低能耗,改进果胶提取及分离是关键。而在提取开发方面,近些年,研究者们己开展大量研究工作。

3国内外果胶提取技术发展概述

3.1预处理

一般情况下,果胶提取前,须对原料中具有不良口感的组分、色素、粉尘、多余糖或酸类杂质进行去除,以提高果胶提取率和品质。

3.2果胶提取方法

3.2.1酸萃取法   为克服传统酸法生产果胶品质差、提取效率低等不足,研究者们对酸法提取果胶进行改进。针对无机酸提取效率不高的问题,V irk等以柠檬酸替代无机酸,通过与盐酸(HCD提取效果比较,发现1%(质量浓度,下同)柠檬酸从100g新鲜苹果皮中提取果胶酸钙量为0.7856g,明显高于HCl(0.02、0.05 mol/L)提取的果胶酸钙量(0.4552/0.5956G),说明部分有机酸的果胶提取率比无机酸要高。之后,部分学者提出采用混合酸提取果胶的办法,其效果也优于单一酸提取。

改进的酸提取法虽可一定程度提高提取效率,但仍不能有效避免过度分解及产品质量差等缺陷,而混合酸法目前也多停留在基础研究阶段,难以实现工业化。

3.2.2碱萃取法   低酯果胶是一种优良食品添加剂,其需求速度增长很快;从自然植物中直接提取到的多为高酯果胶,而低酯果胶很少,故必须通过间接方法获得。目前,提取低酯果胶的方法为碱液催化脱酯法,其核心技术由丹麦、美国等西方发达国家所垄断。其原理是利用强碱对高酯果胶进行甲基脱酯,使甲氧基含量减少、分子质量下降,以获得低酯果胶。但该过程中,会同时发生果胶分子解聚(β-消去反应),造成果胶分子量、粘度和胶凝能力下降,故需有效降低该反应的不利影响。雷某等以商用柑橘高酯果胶为原料,分析碱法脱酯对果胶质量的影响并认为采用低温碱法脱酯可有效减少β-消去反应影响,该方法获得果胶半乳糖醛酸含量最高为81.3%,DE值为38.9%,达到低酯果胶标准。张某等,则以苹果渣高酯果胶为原料,优化碱化法低酯化处理的工艺条件。通过单因素考察及正交实验设计得到,最佳工艺条件下,低酯果胶得率最高可达75%左右。天然植物果胶提取技术研究进展|植物萃取技术|中药萃取技术|萃取设备|威尼斯注册送28|新威尼斯注册送28网站

碱提取法对产品的单一性较差,且β-消去反应在提取过程中不能完全消除,会对环境造成污染,需进一步研究改进。

3.2.3离子交换法   该法是将处理后的粉末状原料、水及一定量离子树脂混合形成浆状溶液,利用溶液中不同带电粒子与离子交换剂间的结合力差异,即减少原料中钙、镁等金属离子与果胶的离子键合效应而产生对果胶的封闭作用,提高水溶性果胶提取率。张某等,以苹果渣为原料,研究DIS1H阳离子树脂提取果胶的工艺条件优化,结果显示,加入DIS1H阳离子交换树脂可明显提高果胶得率;在最佳工艺条件下,粗果胶得率可达9%左右。

      离子交换法可将提取液中的离子交换到树脂上,不影响果胶提取,果胶产率比无机酸提取法高,且产品质量好、生产周期短、工艺简单、成本低。

    3.2.4草酸钱提取法生产中,果胶多糖是以甲酯化的多聚半乳糖醛酸钙盐或镁盐形式存在且水溶性差,以草酸钱为萃取剂可使其盐类转变为水溶性果胶,提高果胶产率。

    Shibuga等,以0.25%草酸钱溶液在90℃下提取果皮果胶。该法将钙(Ca)离子以草酸钙沉淀形式除去,降低其对果胶提取的不利影响。此外,还可用鳌合剂六偏磷酸钠,促进不溶性果胶溶解,也可取得较好萃取效果。董某等,采用草酞胺提取橘皮果胶,通过单因素及正交实验确定提取橘皮果胶的最佳工艺条件,此时,果胶提取率可达27 %

    以草酸胺为萃取剂提取果胶,可使不溶性果胶酸钙转变成可溶性钱盐,萃取更完全,果胶得率更高;同时避免高酸环境保证生产安全。但草酸钱自身是一种有毒化学物质,高温下会释放出氨气。所以,草酸钱萃取果胶的安全性、环境污染程度及工业化可行性还有待改进。天然植物果胶提取技术研究进展|植物萃取技术|中药萃取技术|萃取设备|威尼斯注册送28|新威尼斯注册送28网站

    3.2.5酶提取法酶提取法是引入菌种发酵,从酵母中培养出多糖降解酶(纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶),利用这类降解酶可选择分解植物细胞组织中的复合多糖体,将植物组织中的果胶释放出来。加入合适降解酶,可显著降低提取温度、缩短提取时间,具有提取条件温和、操作安全、无污染等优点。Takuo等,,首次采用微生物发酵产生的降解酶对中国蜜桔皮进行果胶提取,简化了对原料的处理,避免过滤所带来的麻烦。之后,又成功利用帚状丝抱酵母及其变异株将果胶从植物中分离出来,实现对果胶的有效提取。邸某等采用纤维素酶和半纤维素酶提取苹果皮渣果胶,结果表明,这两种酶提取的果胶比酸法提取的果胶得率要高且溶解性更好。

    与传统酸或碱提取法相比,酶提取法具有提取时间短、产品品质好及节能等优点;但酶的价格相对较高,且酶活性对外界条件变化较敏感,对实验条件控制要求较高。此外,根据处理的原料不同所需酶种类也会不同,普遍适用性较差。因此,开发价格低廉、活性高的酶类物质应是以后的研究重点。

    3.2.6微波提取法微波是一种高频电磁波(频率范围300MHz~300GHz),具有很强热效应和化学效应。将此技术用于加热含样品溶剂,可实现所需提取物从样品中加速分离并进入溶剂。在提取果胶的研究发现,与传统方法相比,果胶提取所需时间可缩短至原来1/4,而提取率增加5%,果胶粘度、脱水半乳糖醛酸含量和酯化度均有提高。Kratchanova等通过扫描电镜技术观察柑橘表皮细胞壁的微观变化,认为微波加热会破坏原料薄壁组织细胞,导致物料的比表面积、多孔渗透性和吸水能力出现提升。刘某等经研究发现,在微波(2450MHz.1000W)作用下,果胶提取时间由原来6h以上缩短至仅需5min,其原因被归结为微波对桔皮细胞的膨爆作用。吴某等将微波与传统酸提取制得的果胶做比较并发现,微波提取的果胶得率与纯度显著高于传统工艺,且果胶色泽更纯正,但凝胶强度有所降低。

    最近,Clark等报道了微波提取果胶的新进展,他们使用大型微波炉在不添加任何化学助剂情况下从橘皮中提取果胶,经测试,该系统每小时可处理加工10kg橘皮,工业化应用潜力巨大。

微波提取法具有提取时间短、提取率高、受热均匀及使用溶剂量相对较少等优点,在保证提高得率和质量前提下不会破坏果胶长链结构;但微波提取中温度升高过快,不易控制,故有效控制微波提取温度是人们需解决的问题.

3.2.7超声波提取法  与微波法不同,超声波提取则采用频率高于人听觉上限(约为20000Hz)的声波来提取目标物。提取过程中,利用超声波“空化效应”在液体介质中产生几千到上万个大气压压强并作用于样品产生强烈撞击,使其中不属于基体结构的果胶从中分离,实现对果胶有效浸取。天然植物果胶提取技术研究进展|植物萃取技术|中药萃取技术|萃取设备|威尼斯注册送28|新威尼斯注册送28网站

    邸某等比较超声波(59kHz、169W、 pH2.0.、85℃)与酸法(pH2.0.、85℃)提取对苹果渣果胶得率的影响,结果表明,超声波提取1.5h的果胶得率(6.48%}是酸法提取的1.4倍。孙某等研究超声波提取法对胡萝卜果胶质量的影响,同样发现,超声波(26kHz、300W 、 pH2.0 、85℃)提取的胡萝卜果胶凝胶单元数(73.18)高于酸法(pH2.0、75℃)提取的果胶凝胶单元数(62.67)。

超声波提取法具有提取时间短、产率高、无需加热、环境污染小等特点,易实现工业化操作且提取成本较低;但对果胶提取时间要注意控制,提取时间过长会出现原料过度破碎、水解严重等现象,导致副产物增多;提取时间过短则会造成水解不完全,无法有效提取果胶。

3.2.8高压脉冲电场法  高压脉冲电场(HPEF)是近年来非热处理领域的研究热点之一,其对热敏性物质的处理有明显优势,可保持食品原有风味,具有处理时间短、能耗低等特点;该技术是通过高压脉冲电场对样品细胞壁产生冲击并造成破坏,实现对目标物的加速溶出。但该技术目前处于实验研究阶段。

于某等采用高电压脉冲电场技术对苹果渣中果胶进行提取,通过研究电场强度、pH、脉冲数、料液比及温度等因素对果胶提取率的影响发现,当电场强度5kV/cm、脉冲数10、pH=3、料液比1:19、温度62℃时,苹果渣果胶得率最高为14%。这种技术对果胶的提取温度明显低于传统工艺,在很大程度上可减少热处理对苹果果胶的破坏

3.2.9超临界流体萃取法   超临界流体萃取(SFE)是一种崭新分离提取技术。由于超临界流体具有类似气体扩散性及液体溶解能力,同时兼具低茹度、低表面张力、低提取温度等特性,因此,超临界流体可选择性提取不同极性、沸点及分子量大小的化合物及热敏性物质。李某等采用超临界CO2技术从西瓜皮中成功提取出果胶,并就不同操作条件对果胶提取率的影响进行分析。他们认为萃取时间15min.萃取压力8.5MPa、萃取温度40℃、 CO2流量12 L/h、投料比为1:5g/mLpH=2条件下,果胶提取率最高可达到12%

超临界流体提取技术具有提取效率高、能耗少、无毒等优点,但其设备操作相对较复杂、操作条件苛刻且价格较为昂贵,工业化生产难度较大。

3.2.10盐提取法   果胶提取中,酸性条件易造成果胶与金属离子间的结合,导致生成的盐类不易被分离,而盐提取法可有效避免这一现象。如传统方法提取甘薯渣中的果胶,其在淀粉加工环节须加入石灰,钙离子会与果胶中游离的梭基结合,形成难分离的果胶酸钙。若在中性偏碱性条件(pH7~8)下使用部分酸性盐,则提取果胶效果更理想,操作更简单,产品品质及色度更好。目前,常用盐提取法有铝沉淀法、铁沉淀法、钙沉淀法等.

      盐提取法具有提取成本低、乙醇消耗小、技术简单、产品质量高等特点,但与其他提取法相比,果胶提取率水平还较低、产品灰分较高。天然植物果胶提取技术研究进展|植物萃取技术|中药萃取技术|萃取设备|威尼斯注册送28|新威尼斯注册送28网站

3.2.11复合辅助法   复合辅助法即使用一种提取技术的同时引入其他一种或几种技术加以辅助提取,可一定程度弥补单提取技术存在的不足,从而提升提取效率和产品品质。唐某等采用微波辐射协同离子交换法提取桔皮中果胶,经研究发现,该复合辅助法可显著提高果胶提取率;在最佳条件下,果胶得率为36.6%,产品的果胶百分含量达到91 %胶凝度为126,优于国家食品质量标准。余先纯等以微波法同超临界CO2萃取联用方式对柏皮果胶进行提取,经工艺条件优化,果胶平均得率为22.6%,高于微波辅助水浴加热提取法的果胶得率6%;之后,又将超声波与酶提取法相结合提取柏皮果胶。结果发现,柏皮果胶平均提取量为236.2mg/g,同样高于常规水浴法在相同工艺条件下果胶提取量(213.4mg/g),且果胶纯度较高,不含蛋白。

3.2.12其他方法    工艺流程方面,人们也进行了研究改进,其中最具代表的是连续逆流萃取法。该方法将被萃取后含较丰富果胶的原料液与新鲜萃取剂逆流相接触,利用存在的较大浓度梯度,增加传质推动力,使物料与溶剂之间传递运动更快。相对于传统批量法,连续逆流萃取法可在更宽的pH范围内进行操作,所需溶剂用量更少、提取效率更高。有文献曾报道,在pH2.5、液固比为32时,逆流萃取果胶产量可达到批量法的两倍;采用多级逆流浸提可获得较高果胶浓度提取液,浓度稳定且品质好。黄某等采用草酸钱连续萃取方法对西番莲果皮中所含果胶进行提取,其果胶提取量明显高于传统酸法果胶提取量且最多可提高50%

4展望

传统酸法提取果胶生产技术虽较成熟,但单一的生产工艺使提取效率很低且能耗很高,需寻求更经济、环保、高效的果胶提取新技术或新方法,以提升果胶产量和品质。根据目前果胶提取技术的发展情况,可从以下几方面进行改进和关注:

4.1研究开发活性高、价格低廉的合适的酶类物质,尤其降低活性酶的生产成本,加快工业化生产应用。

4.2相对于超临界流体提取,亚临界流体提取具有室温萃取、压力低、易操作等优点。既保持超临界流体提取的优势,又可显著降低设备投资及生产成本,虽暂处于实验研究阶段,但工业应用潜力巨大。

4.3应着重开发多种提取方法相结合的果胶生产技术,如超声波一酸解辅助、超声波一酶解辅助、微波一酶解辅助等。选择适合的辅助方法组合是进一步提高果胶得率的研究重点。

4.4酯果胶生产技术开发。低酯果胶是低糖低热量“健康食品”的主要原料之一且需求量逐年上升,但很难从植物体中直接获得。因此,研究开发高酯果胶低酯化的高效生产技术将更受关注,市场前景广阔。

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