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新型萃取技术在植物提取工艺中的应用研究

编辑:管理员    发布时间:2016/7/30 17:24:48


摘要分别先容了超声提取工艺、微波提取工艺、超临界CO2萃取工艺的原理、工艺的主要影响因素、工艺的优缺点及工艺在中药提取中的具体应用。与传统的植物提取方法相比,3种新工艺存在着提取率高、选择性高、周期短等明显优势,是未来中药提取工艺的选择方向。

传统的植物提取方法有浸渍法、回流提取法、水蒸气蒸馏法、煎煮法等。但传统的提取方法存在很多方面不足,主要包括以下方面:提取率低,原料浪费严重;提取溶剂的选择性差,杂质多,后续分离处理工续复杂;有机溶剂用量大,产品中存在溶剂残留;生产周期长。为了改善传统提取工艺存在的缺点,人们逐渐引进了新的提取工艺,应用较为广泛的主要有超声提取工艺、微波提取工艺、超临界CO2萃取工艺。

1.超声提取工艺

1.1超声提取工艺的原理

    声化学,是指利用超声波来加速和控制化学反应,早在上世纪80年代中期,超声波在化学化工研究中就得到迅速的发展,形成了声化学。超声辅助提取属于声化学的应用。超声是指频率在20 kHz以上的声波。

超声辅助提取工艺是指应用超声波的机械作用、空化效应、热效应、超声湍流等综合效应,使植物材料组织细胞破壁并加速细胞质的释放,从而达到加速植物细胞内的有效成分向溶剂中扩散的目的,从而促进和加速提取过程,有研究基于物理过程的提取分析超声提取的传质动力学过程,认为超声提取过程中有效成分从植物细胞本体向液相传递可分为3个过程困:①溶剂向细胞本体的渗透过程。②物料细胞内部溶质的溶解过程。③溶质从颗粒内部向颗粒表面及颗粒表面向溶液主体扩散的过程。CWL-M威尼斯注册送28新技术在中药提取中的应用研究

1.2超声提取工艺的影响因素

    在实际生产中,提取率是主要的考察因素。在超声辅助提取工艺中,影响提取率的因素很多,主要有超声频率、物料比、提取溶剂、超声时间、提取温度、物料粒径等。

    超声频率可分为3个范围:16~100 kHz(低频高能超声),100~1 MHz(高频超声),1~10 MHz(诊断超声)。有研究表明超声频率的高低与宽穴气泡大小成反比,即在16~100 kHz范围内的超声可以形成高温高压的空穴区,大部工业化生产用超声频率在16~100 kHz内;一般情况下随着超声时间越长,提取率越高,但时间过长会使热效应增加,对热敏性物质的提取不利;温度升高也会加速一些其它反应,如加速光敏性物质结构发生变化等副反应。

    提取溶剂的选择直接影响提取过程中的选择性,对提取率有很大的影响,在选取提取溶剂时,应考虑到提取过程中溶剂对细胞的浸润作用及扩散、渗透作用也是选取溶剂应考虑的因素。另外,物料比过小,物料细胞内与溶液本体的浓度差太小,传质推动力小,不利于提取物的溶出,提取率降低;但物料比过高时也会造成溶剂浪费,因此需要寻找一个合适比值。提取温度对提取率也有影响,较高的温度一方面有利于植物细胞壁软化,利于破坏组织结构,使有效物质溶出,另一方面可增加提取分子的动能,加快分子的运动,加快扩散,强化传质效果;但温度太高会加速一些副反应,造成提取率下降。一般情况下,粒径越小,传质阻力越小,有效物质更易溶出,提取率越高。

影响超声提取率的因素很多,要想得到最佳的提取率必须选择有效的提取方法得到最优的提取工艺。

1.3超声提取工艺的优缺点

    超声辅助提取工艺中国足球协会超级联赛声波的应用,决定超声辅助提取有如下优点困:①超声辅助提取能增加提取率,缩短提取时间。与传统的方法相比,大大提高了药材的提取率、提高了经济效益;提取物中有效成分含量高,有利于后续的分离和纯化。②提取过程无需加热,在较短的时间内体系温度不会过高。因此也适用于热敏性物质的提取。③所需的溶剂用量少,从而减少了溶剂的成本及后续处理成本。④超声提取技术操作方便,工艺简单,易于实现。

但是,超声提取也存在一定的缺点和不足。超声提取会造成严重的噪声污染,使对设备的要求高。

1.4超声提取在中药提取中的应用

    超声辅助提取工艺已广泛应用于食品与药品的加工领域。超声技术应用主要有3个特点:由单一活性提取到多组分提取;越来越重视对提取活性结构、活性的鉴定,并考察各因素对提取过程的影响;已经从实验阶段发展到大规模的生产应用。

    汪某利用超声波辅助提取葡萄籽中原花青素。研究了在室温条件下影响花青素提取率的因素,主要考察了溶剂对超声辅助提取率的影响。最终得出70%丙酮一水混和溶剂的选择性高于60%的乙醇溶液。产品纯度依次为丙酮超声法>丙酮震荡法>乙醇超声法>乙醇震荡法,丙酮超声提取的产品纯度可达43. 32%,而震荡法的产品纯度仅为38. 04% 。

    Ma Y Q利用超声辅助提取柑橘皮中黄酮、酚酸并对其抗氧化能力进行了研究。考察了提取溶剂、超声时间、提取温度、超声频率、超声能量对橙皮普中含量的影响,并得出了最佳的工艺条件:提取溶剂为甲醇,超声频率为60 kHz,提取温度为40℃,超声时间60 min。

因此,超声辅助提取将越来越广泛应用于食品与天然药物提取方面,基于其优点,有人甚至建议用超声辅助提取法代替中国药典法测定中药材浸出物含量。

2.微博提取工艺

在20世纪80年代,Ganzler等提出了将微波应用于天然有效成分提取。目前微波辅助提取技术已广泛用于天然产物、食品、生物样品及环境样品的分析和提取。

2.1微波提取工艺原理

微波是频率大约在300 MHz~3 000 GHz,波长在1 mm到1 m的范围。微波的主要特点有波动性、高频性、热特性和非热特性。与传统加热相比,微波无需热传导过程,加热速度快且均匀,内外同时升温,加热时间仅为传统时间的1%甚至0.1%。CWL-M威尼斯注册送28新技术在中药提取中的应用研究

2. 2微波提取工艺的影响因素

    由于微波提取过程的机理过于复杂,使得影响微波辅助提取的因素有很多,主要包括:提取溶剂、微波功率、微波时间、溶剂提取温度、提取时间等。

    溶剂的选用有3种情况,①微波吸取能力较强的单一溶剂或由不同极性溶剂组成的混合液;②对于具有较好微波吸取的样品,提取剂可选取非极性溶剂;③按一定比例混合的极性溶剂和非极性溶剂组成的混合液。孙某利用微波辅助提取葡萄籽中的原花色素,在溶剂选择时,遵循以下4个原则:①对花青素有较高的溶解度;②不使用对花青素有破坏作用的强酸或强碱;③溶剂沸点适中,易于蒸馏分离;④在水中的溶解度较高。最终通过实验得出将溶剂浓度为60 %,所得的原花色素的提取率最高。

    微波辐射功率和微波时间是影响微波能量的两个主要因素。微波辐射能量、辐射功率与微波时间成正比,但并非微波辐射能量越高,微波提取的效果越好。当微波辐射能量最优时,可使物料达到最优的破壁效果,使有效物质溶出;能量过低,物料无法达到最佳的破壁效果,有效物质无法溶出;能量过强,会使物料温度过高,使有效物质发生复杂的反应,从而使提取率下降。因此需要通过实验确定最佳的微波辐射功率和微波时间。郁某考察了微波辅助提取法生姜中的挥发油的最佳工艺,研究表明当微波功率为400时,提取效率最高;当微波功率高于400时,提取效率下降。微波功率为400w时,提取时间大于2 min时,挥发油的提取率显著下降。因此得出最佳的工艺条件为:微波功率为400,微波时间为2 min。CWL-M威尼斯注册送28新技术在中药提取中的应用研究

    料液比对提取过程的影响主要有两个方面:①料液比影响传质速率,即传质推动力的大小:固相本体与液相主体之间的浓度差越大时,传质推动力越大;反之,则传质推动力较小,传质速率小;②料液比影响溶剂后续处理过程中的费用,适量的料液比能有效提高有效物质的提取率:料液比过大,增加生产成本和溶剂的后续处理费用,不利于工业生产和环保节能的要求。王某等利用微波辅助提取人参中的总皂普,在400 kPa压力下,用70%的乙醇提取0. 500 g人参样品中的总皂普,结果显示,当料液比为40 g/mL时,人参总皂普的提取率为最大,随后随着料液比的增大,总皂普的提取率有逐渐降低的趋势。

影响微波辅助提取率的因素还有其它因素,如提取温度、提取压力、pH值等,要结合具体的体系进行分析。由于微波辅助提取工艺机理复杂且影响因素过多,实际提取过程中应通过实际考察得出最佳的提取工艺。

2. 3微波辅助提取工艺的优缺点

    由于微波具有高频性、高选择性、高加热效率等特点,决定微波辅助提取工艺有如下优点:①加热迅速、均匀,提取时间短、提取率高。②具有一定的选择性。由于物料中各成分的介电常数不同,则微波对物料进行选择性加热,从而使得微波辅助提取具有一定的选择性。③操作简单、高效、快速,生产过程安全、节能。

但微波的高加热效率,不利于热敏性物质的提取;微波场中的加热可能引发燃烧和爆炸的危险。

2. 4微波辅助提取工艺的应用

    基于微波辅助提取设备简单、提取率高、操作时间短、选择性高、节能等优点,现广泛应用于食品、天然药物提取等领域。目前,微波已用于多种有效天然成分的提取,如普类、菇类、香豆素类、黄酮类、多糖类、生物碱类等。

    1986年Ganzler等首先用微波辅助提取从羽扇豆种子中得到金雀花碱,研究表明微波提取物中有效成分的含量比传统提取法高20 %,提取时间短,溶剂消耗量明显减少。

    赵某等分别用水浴回流提取法、煎煮法、微波提取法和超声提取法从黄答中提取黄答普,通过对4种提取工艺的比较,确定微波为最佳提取工艺。通过正交实验得到最佳提取工艺为:提取溶剂为60 %的乙醇,料液比为20 mL/g,再将物料浸泡2h,微波80 s,得到黄答中黄答普的提取率为5.71%。

随着微波辅助提取不断发展,将越来越广泛的应用于食品、天然药物工业化生产中。CWL-M威尼斯注册送28新技术在中药提取中的应用研究

3.超临界CO2萃取工艺

20世纪60年代Zosel Cl}将超临界二氧化碳萃取技术(Supercritical COz Extraction,简称SCE一CO2)成功的用于提取咖啡豆中的咖啡因,并实现工业化。随着人们的深入认识,超临界流体技术的应用范围迅速扩大,其应用已经涉及许多领域,如化工、医药、能源、燃料、香料、生物化工、分析化学等。

3.1超临界CO2萃取工艺的原理

    超临界流体(Supercritical Fluid SCF)是指流体的温度和压力处于其临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上状态,在超临界状态下,流体的气一液界面消失,体系的性质变得均一,不再分为气体和液体,而只是单一的一相,且具有独特的物理化学性质,如表1所示。图1为流体的随温度和压力变化的相态图。基本原理是:以超临界CO2为萃取剂,从固体或液体混合物中萃取出溶质并实现分离。超临界CO2密度决定了其溶解能力,在超临界状态下,超临界CO2密度随着温度和压力变化发生变化,通过增加压力和温度使CO2溶解度增大,达到萃取的目的,然后通过降压、降温来使CO2变成气体,实现与溶质的分离,从而实现超临界CO2萃取的整个过程。


3. 2超临界C02萃取工艺的影响因素

    影响超临界CO2萃取工艺的主要因素有:萃取压力、萃取温度、萃取时间、二氧化碳流量及夹带剂等。

    萃取压力是超临界CO2萃取的重要参数,当温度一定,压力增大时,超临界CO2的密度增大,流体对萃取物溶解强度增大。但萃取压力越高对设备的要求越高。聂某等在超临界应用于五味子木脂素提取,研究表明由于五味子的木脂素类属于联苯环辛烯型,此类化合物相对分子质量较大(五味子甲素:C20O6 H24 ),则萃取时需要较高的压力,并得出最佳的萃取压力为25 MPa一35 MPa .

    萃取温度与萃取压力共同影响超临界CO2的密度。温度对超临界CO2有两方面的影响:一方面,压力一定,随着温度升高,溶质蒸汽压升高,分子扩散系数增大,分子进入溶剂中的机率增大,有利于物质的萃出;另一方面,压力一定,温度升高,超临界CO2分子间距增大,分子间作用力减小,密度降低,溶剂的溶解能力下降。

    夹带剂的加入会影响超临界萃取工艺的效果。按极性不同可以分为极性夹带剂和非极性夹带剂。由于超流界CO2流体的极性很小,利于极性溶质的提取,加入极性夹带剂,可以改变超临界流体的极性,提高溶质在超临界CO2中的溶解度。

    萃取时间可分为静态萃取时间和动态萃取时间。在其它条件不变时,提取率随着萃取时间增加而增大,随着时间延长,物料中溶质组分慢慢减少,传质推动力减小,当大部分溶质被萃取时,提取率达到最大值,随着时间再延长,提取率基本维持不变。

CO2流速对超临界CO2提取工艺也有一定的影响:流速增大,一方面可使超临界流体的停留时间短,流体不容易渗入到物料内部,溶质与流体的接触量少,使提取率变低;另一方面,超临CO2能得到及时的补偿,从而增大萃取过程中的传质推动力,使萃取率提高。

3. 3超临界CO2萃取工艺的优缺点

    与传统的提取方法相比,超临界CO2萃取技术具有以下优点:①适合热敏性物质的提取:CO2临界温度较低,能有效保护热敏性物质和易挥发性物质。②选择性高:由于超临界CO2可以通过调节压力和温度来改变其溶解性,同时混合物中各组分挥发度存在差异,因此,具有较高的选择性。③分离工艺简单:超临界CO2萃取工艺可通过降低压力和温度使CO2变为气体,实现溶剂与溶质的分离。④超临界CO2萃取所用的溶剂为CO2无毒、无味、无残留,不会给环境及萃取物带来污染。

超临界CO2萃取工艺的缺点在于:超临界CO2萃取要求较高的萃取压力,对设备的要求较高,使超临界设备的投资较大;CO2极性较小,则决定了超临界CO2萃取大分子的物质时提取率较低。这些缺点限制了超临界CO2萃取技术的工业化。

3. 4超临界CO2萃取工艺的应用

    超临界CO2萃取技术已经广泛应用于油品分离和精炼、天然产物加工、中药有效成分提取、痕量药检及中药质量控制方面。

    礼某用超临界CO2萃取白花胡前,并用单因素实验和正交实验优化提取工艺,得出最佳提取工艺为:萃取压力25 MPa,温度为60℃,夹带剂为乙醇,用量为1 : 1 ( w /v) , CO2流量为3. 2L/h,提取时间为3h。与普通溶剂回流提取工艺相比,超临界CO2萃取工艺提取时间短,有效成分纯度高,后处理简单。

    李某等画利用超临界CO2萃取雷公藤有效成分,分别考察了夹带剂种类与组成、萃取压力、萃取温度、浸泡时间等因素对提取率的影响,得出最佳的提取工艺参数:夹带剂为75%乙醇的水溶剂、萃取压力为 25 MPa、萃取温度为43 ℃、静态萃取时间为3 h。研究结果表明,超临界流体萃取雷公藤甲素的收率是普通溶剂提取工艺的3 . 49倍。

    中药制剂的质量主要由取决于有效成分的含量,与传统的提取方法相比,超声提取、微波提取和超临界CO2萃取3种新工艺具有明显的优越性。对于具体的有效成分的提取,通过实验对比,可确定最优的提取工艺和提取参数。新技术在中药提取中的应用越来越广泛,有利于提高中药制剂的科技含量,促进我国中药事业的发展。

 

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