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油水分离技术超疏水分离膜的制备

编辑:管理员    发布时间:2016/7/7 17:16:11

油水分离技术超疏水分离膜的制备

    1.多孔不锈钢板基底预处理

    不锈钢板在加工和使用的过程中,因介质腐蚀、氧化等原因其表面会产生油污和锈迹,所以不锈钢在使用之前要进行化学处理和清洁,不仅可以消除不锈钢基底对其它介质附着力的影响,也可以增强不锈钢板的耐腐蚀性能。清洗步骤如下:碱洗一水清洗一酸洗一水清洗一磷化一水清洗一钝化一水清洗一千燥

    ①碱洗工艺是为了除去不锈钢表面和孔道内的油污。一般用氢氧化钠和碳酸钠等碱性物质和油污反应,为了增强除油效果,也可加入少量表面活性剂。具体碱洗液配方:碳酸钠(2%)、硅酸钠(1%)、磷酸钠(2% )、氢氧化钠(2%)、少量表面活性剂和蒸馏水配制成1L碱液。将不锈钢板浸泡在碱洗液中,处理温度在70-90℃之间,浸泡15min后取出用清水洗净。

    ②酸洗工艺的目的是去除不锈钢表面的氧化物,为接下来的磷化和钝化处理做准备。不锈钢因其组成不同,酸洗工艺也略有差异。要控制好酸洗时间防止不锈钢板被过度腐蚀。酸洗液配方:硫酸(19.6%)、盐酸(18%)和去离子水配制成1L溶液。将不锈钢板在室温下浸泡于酸洗液中10min,然后取出用清水清洗干净。

    ③磷化工艺是磷化液在不锈钢表面形成磷化膜,在一定程度上防止基底被腐蚀,并且也可以提高表面的附着力。在50-75℃下,不锈钢板浸泡于磷化液中中温处理5-15min,取出用清水清洗。

    ④钝化工艺是不锈钢板组成里的金属和氧化性介质发生电化学反应,在表面生成一层“钝化膜”,该钝化膜阻挡腐蚀介质向内扩散,从而降低不锈钢表面的腐蚀速度。处理温度和时间分别为85-95℃, 5-15min,之后再用水清洗。

    经过以上处理工艺后,将不锈钢板放在烘箱烘干。不锈钢板预处理过程结束。

    s2)喷涂液的配制

实验将蒸馏水、无水乙醇和正丁醇的混合液作为分散溶剂,因为聚苯硫醚很难溶于任何有机溶剂,所以使用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂使聚苯硫醚较好的润湿分散于溶剂,底层液主要以聚苯硫醚为主,以保证膜与基底之间的结合强度,同时加入少量聚四氟乙烯乳液,使不锈钢基底、底层和中间层有机结合。另外还需加入少量的三氧化二铬和二氧化钦,改善在高温塑化过程中因基底和底层热塑性差异;表层全部为聚四氟乙烯乳液,保证膜的疏水功能;而中间层液聚苯硫醚和聚四氟乙烯质量相当,使聚四氟乙烯在底层、中间层和表层之间形成浓度梯度。具体配方见表2.3

 

    上述溶液配制完成后需进行超声20min,使固体颗粒更好的分散于溶剂中,再用200目的滤网进行过滤,滤除大颗粒防止其将喷枪堵塞,过滤液即为喷涂液。

    为制得超疏水膜表面的粗糙结构,本实验采用喷涂工艺使喷涂液均匀分散于基底上,喷涂压力在0.2-0.3Mpa之间,喷枪与基底面垂直,距离在60cm左右。喷涂液应尽量均匀喷于基底面上,在喷涂过程中保证每次基底面无明显水分再进行下一次喷涂。每层喷涂后静置10min,放置于马弗炉中高温烧结。

    聚四氟乙烯的结晶熔点在325-340℃之间,在受热时,聚四氟乙烯的分子链不易旋转,很多分子链相互缠绕在一起,因此聚四氟乙烯的熔融粘度很大,在熔融状态下不易流动,形成很多微孔,这保证了油相透过的孔道。聚苯硫醚的熔融温度约为280 ℃,在烧结过程中发生交联反应,分子链受热移动,易形成致密涂膜,所以在每层喷涂液中都加入聚四氟乙烯,在烧结时可以阻碍聚苯硫醚分子链移动,使其难形成致密无空隙的薄膜,保证膜通道的形成使油相透过。每层的烧结温度和时间见表2.3

2超疏水破乳膜的制备

    超疏水破乳膜的制备过程和超疏水分离膜的制备过程大体一致。因为破乳过程是油水乳化液全透过的方式,所以大家对不锈钢板进行抽滤吸四氟乙烯乳液,使不锈钢孔道附有少量的聚四氟乙烯,使其具有一定的疏水性。当乳化液被膜和孔径破乳后、因孔道的疏水性,水很快流出孔道,减少水相在孔道的停留时间,缩短破乳后的水相和油相的接触时间。因此,在不锈钢预处理之后,对多孔不锈钢板进行抽吸少量聚四氟乙烯乳液处理,过多聚四氟乙烯乳液会堵塞孔道,然后在330℃下烧结10 min,之后按照制备超疏水分离膜的方法再进行喷涂和高温塑化来制备超疏水破乳膜。

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