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新型高效萃取设备液液萃取相平衡的研究

编辑:管理员    发布时间:2016/8/4 11:25:12

新型高效萃取设备液液萃取相平衡的研究

    液液相平衡描述的是萃取达到平衡时被萃取物质在两相中的分配关系。它决定萃取过程的方向,推动力的大小和传递过程的极限,是煤气化废水萃取脱酚工艺流程设计的基础。在选定MTBE作为萃取剂,确定了体系pH值和萃取温度这两个工艺参数后,需要确定满足萃取脱酚要求所需的萃取相比和萃取级数。煤气化废水的萃取方式主要有错流萃取和逆流两种操作方式。错流萃取常用于实验研究。然而实际工业中往往采用多级逆流萃取的方式处理含酚废水。由于实验室无法展开对逆流萃取进行研究,要得到逆流萃取的萃取相比和萃取级数,往往通过模拟计算得到。萃取相比和级数,是由煤气化废水中的酚类物质和萃取剂的相平衡关系确定的。因此,在进行煤气化废水萃取模拟计算之前,需要对煤气化废水和萃取剂的相平衡关系进行研究。

本文将测定酚类物质在水相和萃取相达到平衡后的液液相平衡数据。其中,为简化液液相平衡体系,本工作将以苯酚代表挥发酚,对苯二酚代表多元酚。因此,本工作研究的液液相平衡体系实际上是MTBE一水一苯酚/对苯二酚体系。在接下来的工作中,本实验分别测定了MTBE一水一苯酚和MTBE一水一对苯二酚这两个三元物系和MTBE一水一苯酚-对苯二酚四元物系在低酚浓度范围内的液液相平衡数据,并用选定的活度系数模型NRTL和UNIQUAC进行关联,得到该模型的二元交互参数,以便于下一步的萃取脱酚工艺流程模拟计算。

1液液相平衡数据关联的原理

    由流体相平衡可知,两个部分互溶的液相在达到相平衡后,满足如下关系式:

 

 

式中,i表示组分,上标III表示两个不同的液相,对和彩是两液相平衡共存时的组成,Y1iY2i分别是两液相中对应的活度系数。

当有液液两相组成的实验数据时,即X1i和X2i为已知,此时可用式(3-1)(3-3)计算出Y1iY2i,再由选用的活度系数模型拟合出模型参数。这就是从相平衡数据求取活度系数模型参数的途径。能用于液液平衡计算的活度系数模型主要有马居尔方程、范拉尔方程、Flory-Huggins方程(常用于聚合物体系)NRTL方程和UNIQUAC方程。其中,马居尔方程、范拉尔方程只能用于二元系统的液液相平衡计算,其特点是可用解析法求解两相平衡组成,计算比较简单。而用NRTLUNIQUAC等局部组成型方程时,既能用于二元系统,也能用于多元系统,并且可以很方便地从二元直接推向多元系统。因为本工作涉及三元和四元系统数据的回归,所以选定NRTLUNIQUAC方程作为回归的活度数据模型。

2相平衡数据的回归与预测

    测得液液相平衡数据之后,重要的一步就是数据的处理。本工作采用流程模拟AppAspen Plus中的Data Regression模块对测得的液液相平衡数据进行回归,通过最小化下列目标函数(OF),得到NRTLUNIQUAC模型的二元交互参数。

 

 

 

式中m代表组分,n是结线的数量,WexpT exp分别是实验质量浓度和实验温度,而WcalT cal分别是计算得到的质量分数和温度。下标i, jk分别代表组分,相和结线。σTσW分别是温度和质量浓度的标准偏差。

    回归时,NRTL中的可调特性参数(aij)固定在0.20.3,而UNIQUAC模型的结构参数(r和q)护由文献得到,结果见表3-1.

 

 

    根据回归得到的二元交互参数,结合相对应的活度系数模型,可对物系的液液相平衡数据进行预测。模型预测的精确性用计算数据与实验数据的均方根偏差来判断,其定义如下:

 

 

 

    综上,本工作在40℃常压下测定了四元物系MTBE+苯酚+对苯二酚+水液液相平衡数据。并在直角坐标系中画出了苯酚和对苯二酚在水相和有机相中的分配情况。结果表明,对苯二酚在(苯酚+对苯二酚)混合物中含量的变化对苯酚和对苯二酚在两相中的分配有一定的影响。随后用HandBachman方程对四元物系数据的可靠性进行了验证。

    以从三元子物系取值十个交互参数值而回归剩下苯酚一对苯二酚对的交互参数的方式,四元物系的数据可以进行很好的关联。而当两个模型的十二个交互参数全部来自四元物系相平衡数据的回归时,计算值和实验值之间的均方根偏差值更小,说明实验数据和计算值能够更好的吻合。

    为了给煤气化废水萃取脱酚流程模拟和计算提供基础数据,本章展开了以MTBE为萃取剂萃取煤气化含酚废水体系的液液相平衡数据的测定。由于废水水质复杂,不仅含有单元酚,又含有多元酚,且种类繁多,在实际测定时,以苯酚代表单元酚,对苯二酚代表多元酚,以此建立MTBE萃取煤气化废水酚类物质的简化液液相平衡体系。本章分别测定了MTBE+苯酚+水和MTBE+对苯二酚+水这两个三元物系的液液相平衡数据。并用HandBachman方程对实验结线数据进行了可靠性分析。随后采用NRTLUNIQUAC活度系数模型对相平衡数据进行了关联。结果表明,NRTLUNIQUAC模型都能很好对液液相平衡数据进行关联。由两个模型得到的计算值和实验值的均方根偏差分别在0.18%1.1%以内。

    在测完MTBE+苯酚+水和MTBE+对苯二酚+水这两个子三元物系的相平衡数据后,本章在此基础上测定了MTBE+苯酚+对苯二酚+水四元物系在常压40 0C下的液液相平衡数据。在苯酚和对苯二酚的分配曲线中,发现对苯二酚在(苯酚+对苯二酚)混合物中含量的变化对苯酚和对苯二酚在两相中的分配有一定的影响。利用子三元物系的二元交互参数来回归得到剩余苯酚一对苯二酚对的交互参数的方式,四元物系的数据可以进行很好的关联,NRTLUNIQUAC模型的RMSD值分别在0.22%0.26%左右。而当四元物系的十二个交互参数全部来自四元物系相平衡数据的回归时,RMSD值均有所下降,说明以该种方式关联四元物系的相平衡数据时,模型预测的精确度提高。

 

 

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