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CWL-M萃取设备络合萃取含酚废水实验原理

编辑:管理员    发布时间:2016/6/6 10:49:11

CWL-M萃取设备络合萃取含酚废水实验原理

    络合萃取原理:络合萃取是基于溶质的Lewis(或碱)性官能团与萃取剂的Lewis(或酸)性官能团的相互作用而进行分离的一种方法。该法既保留了化学萃取高效性和高选择性的优点,又克服了其可逆性较差的不足,同时还具有物理萃取操作简便、成本低廉等显著优点。所以络合萃取技术在分离有机酚、碱、酸和两性有机物等方面具有潜在的优势,尤其是对于工业废水处理具有显著的优势。

    根据络合萃取原理,选择以磷酸三丁醋CTBP)为萃取剂,以正辛醇为稀释剂,将二者混合组成一油相体系处理高浓度含酚废水。通过单因素实验考察萃取剂浓度、平衡时间、pH、相比和萃取温度等因素对萃取率的影响,确定最佳萃取工艺条件。

    萃取率:萃取体系达到平衡后,被萃取物质进入有机相中的量(包括溶质的各种分子形式)与原始料液中被萃取物质的总量比的百分数,以E表示。

    (1)萃取剂浓度的选择

    以正辛醇为稀释剂,分别配制浓度为30%, 35%, 40%, 45%, 50%55%的磷酸三丁酷溶液。取25 mL苯酚模拟废水(5000 mg/L)250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节pH6.0,然后与萃取剂按油水比为2.0混合。在室温下,置于水浴振荡器中振荡60 min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。

    (2)平衡时间对萃取率的影响

    取25mL模拟苯酚废水(5000 mg/L)250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节pH6.0,然后与40%TBP萃取剂按油水比为2.0混合。在室温下置于恒温水浴振荡器中,分别振荡40, 50, 55, 60, 6570 min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。

    (3) pH对萃取率的影响

    取25 mL苯酚模拟废水(5000 mg/L)250mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节其pH5.0, 5.5, 6.0, 6.5, 7.08.0,然后与40 % TBP萃取剂按油水比为2.0混合。在室温下置于恒温水浴振荡器中,振荡60 min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。

    (4)相比对萃取率的影响

    取25 mL苯酚模拟废水于250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节pH6.0,然后与40%TBP萃取剂分别按油水相比为0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.53.0混合。在室温下置于恒温水浴振荡器中,振荡55min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。

    (5)含酚废水初始浓度对萃取率的影响

    取25 mL浓度分别为3000,500010000 mg/L苯酚模拟废水于250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节其pH6.0,然后与40%的萃取剂按油水比为2.0混合。置于恒温水浴振荡器中,振荡60 min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。

    6 ) TBP萃取苯酚的机理与热效应

    ①TBP萃取苯酚的机理

    取25 mL苯酚模拟废水(5000 mL)250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节pH6.0,然后分别与2.66, 3.35, 4.22, 5.31, 6.698.42 g/L的萃取剂混合。在室温下置于恒温水浴振荡器中,振荡60 min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。

    ② TBP萃取苯酚的热效应

25 mL苯酚模拟废水(5000 mglL)250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节pH6.0,然后与40%的萃取剂按油水比为2.0混合。分别在13, 21, 25, 3035℃下置于水浴振荡器中,振荡60 min,振荡频率为175 r/min o静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。

    本文采用萃取一吸附组合工艺对含酚废水进行了深度处理,即首先以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,对高浓度含酚废水进行萃取处理,再用NaOH溶液进行反萃处理,回收苯酚。再以CTA为改性剂,对木屑进行季按化改性制备阳离子木屑纤维素吸附剂。最后以制得的阳离子木屑纤维素吸附剂对经萃取预处理的低浓度含酚废水进行吸附处理。通过单因素实验,确定了萃取、反萃、改性、吸附等工艺的最佳条件,并在最佳工艺条件下,对氟苯生产废水进行了处理。得出的具体结论如下:

    1)萃取工艺条件:TBP浓度为40%,平衡时间为60 min, pH6.0,油水相比为2.0,萃取温度为室温。此工艺条件下,对浓度为3 000 mg/L的苯酚模拟废水处理后,出水苯酚浓度为16.5 m,萃取率为99.45%。TBP络合萃取苯酚所形成络合物的组成为C6HSOH}(TBP), TBP萃取苯酚的反应为一放热反应。

    反萃工艺条件:反萃相比为1.0,反萃时间为60 min, NaOH溶液的浓度为3%。此工艺条件下,反萃率为98.91%0

    2)改性工艺条件:CTA/MC质量比为1.5,醚化反应时间为2.5 h醚化反应温度为35℃,NaOH溶液质量分数为30%

吸附工艺条件为:吸附剂用量为3.0 g, pH值为8.0,吸附时间为90 min,吸附温度为室温。此条件下处理100 mL苯酚模拟溶液(50 mg/L)的吸附率可达99.3%,吸附容量为1.660mg/g。季钱化木屑纤维素吸附剂对水溶液中苯酚的吸附过程为一放热过程,在吸附过程中存在着化学吸附。

    3)经萃取一吸附组合工艺处理后,苯酚总去除率高达99.98%,苯酚回收率高达93.4%,出水苯酚浓度低于《污水排放综合标准》的一级标准限值(0.5 mg/L )

    4)萃取一吸附组合工艺工艺简单,处理费用低廉,易于实现工业化,具有良好的应用前景。本项目研究成果可在煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等行业内推广应用,可以确保出水的达标排放,实现废水的资源化,同时可以为企业节约一定的治理成本。

    由于时间有限,本论文在研究过程中尚存在一些问题与不足,在此作一简要归纳,以便进一步探讨。

    1)实验中仅以氟苯生产废水为研究对象,检验了萃取一吸附工艺的处理效果,该工艺是否适用于其它行业的废水,尚需作进一步研究。

    2)对萃取剂的选择未作深入研究,是否存在性能更优的萃取剂,尚需在今后的实验中作进一步的探讨。

    3)对动态吸附的研究较少,仅讨论了流速对吸附率的影响,而对进水方式、吸附柱的特性对吸附效果的影响,尚需作进一步的研究。

    4)对实际含酚废水的处理效果比对苯酚模拟废水的处理效果要差,原因是氟苯生产废水中含有的苯胺、F一或石油醚类等物质竞争萃取和吸附,对实际废水的除氟预处理的效果直接影响后续的萃取一吸附组合工艺的处理效果。因此,必须强化除氟预处理的处理效果,确保出水的稳定达标。

    5)部分企业产生的废水中苯酚浓度远远高于3000 mL,采用本工艺处理很难实现达标排放,建议将工艺调整为多级萃取一吸附组合工艺,或在吸附工艺前增加生化工艺,即采用萃取一生化一吸附的组合工艺来提高处理效果,确保出水的达标排放。

    6)本工艺使用的萃取剂和稀释剂有一定的水溶性,会增大废水的coD}r,导致很难实现废水CODcr的达标,建议通过增加生化工艺来强化处理效果,确保出水的达标排放。

    由于时间有限,本论文在研究过程中尚存在一些问题与不足,在此作一简要归纳,以便进一步探讨。

    1)实验中仅以氟苯生产废水为研究对象,检验了萃取一吸附工艺的处理效果,该工艺是否适用于其它行业的废水,尚需作进一步研究。

    2)对萃取剂的选择未作深入研究,是否存在性能更优的萃取剂,尚需在今后的实验中作进一步的探讨。

    3)对动态吸附的研究较少,仅讨论了流速对吸附率的影响,而对进水方式、吸附柱的特性对吸附效果的影响,尚需作进一步的研究。

    4)对实际含酚废水的处理效果比对苯酚模拟废水的处理效果要差,原因是氟苯生产废水中含有的苯胺、F一或石油醚类等物质竞争萃取和吸附,对实际废水的除氟预处理的效果直接影响后续的萃取一吸附组合工艺的处理效果。因此,必须强化除氟预处理的处理效果,确保出水的稳定达标。

    5)部分企业产生的废水中苯酚浓度远远高于3000 mL,采用本工艺处理很难实现达标排放,建议将工艺调整为多级萃取一吸附组合工艺,或在吸附工艺前增加生化工艺,即采用萃取一生化一吸附的组合工艺来提高处理效果,确保出水的达标排放。

6)本工艺使用的萃取剂和稀释剂有一定的水溶性,会增大废水的CODcr,导致很难实现废水CODcr的达标,建议通过增加生化工艺来强化处理效果,确保出水的达标排放。

 

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