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磷酸三丁酯—柴油萃取高质量浓度含酚废水的处理

编辑:管理员    发布时间:2016/8/5 17:22:59

磷酸三丁酯—柴油萃取高质量浓度含酚废水的处理

先容了磷酸三丁酯一柴油在处理高质量浓度含酚废水时的最优化条件。在25   0C,TBP含量为30%,pH值小于7、油水比1:1(体积比)的条件下,处理效率达98. 7%。该萃取条件同时对COD和色度的去除率分别达到76. 8%80%,为后续处理提供了保证。

酚类化合物是一种原生质毒物,对一切生物个体都有毒害作用。酚类化合物是美国国家环保局列出的129种优先控制的污染物之一。含酚废水在我国水污染控制中也被列为重点解决的有害废水之一。一般来说,废水除含酚外,还含有油、高色度、硫化物、悬浮物、氨氮等。溶剂萃取法不仅设备投资少、占地面积小、操作方便、能耗低,而且能够有效回收利用废水中的酚类物质,更适用于高质量浓度含酚废水。本文主要针对高质量浓度含酚废水,采用溶剂萃取法进行处理。液膜萃取被认为是一种能实现含酚废水分离和回收的高效低能耗的方法。为实现对含酚废水中苯酚的萃取,萃取剂的选择至关重要。高效的萃取剂必须同时具有对被萃取物质很好的溶剂性能(即高的分配系数)和高的选择性(即高的选择性系数)。磷酸三丁酯(TBP)是一种中性络合剂,对苯酚的分配系数高,同时以柴油作为稀释剂,不仅价格更便宜,而且能结合在处理苯酚废水中各自的优点,最优化和最经济处理含酚废水。本实验采用的废水是某厂排放的高质量浓度含酚废水。

1废水水质及组成

由表1可以看出:该废水不仅含酚量高,同时COD和色度也相当高。需要进行有效的预处理。

 

2实验部分

2. 1原料

苯酚、氯化按,4一氨基安替比林、铁氰化钾、氨水、磷酸三丁酷(TBP)、氢氧化钠均为分析纯;柴油,市售工业品。

2. 2仪器

250 mL分液漏斗;烧杯;分光光度计:721型,上海精密科学仪器有限企业;数显恒速搅拌器:$312型,上海申升科技有限企业;恒温磁力搅拌器:90-2型,上海亚荣生化仪器厂。

2. 3步骤

    当水相与萃取相接触时,溶于水中的苯酚被溶剂萃取,当接触时间充分长时,两相达到平衡,分别测定平衡时两相中苯酚浓度即可知萃取率。

    将含酚废水进行过滤,取一定体积的含酚废水调到所需要的pH值,并倒入250 mL的烧杯。将磷酸三丁酷和柴油按一定体积比混合成所需质量浓度的萃取剂,然后按一定比例的萃取比将萃取剂加入烧杯当中,充分搅拌后移入分液漏斗静置分层,取下层液体进行含酚量的测定,测定酚含量方法采用4-氨基安替比林分光光度法。用一定质量分数的氢氧化钠对富含酚的萃取剂进行反萃取实验,测定水相当中的含酚量,计算反萃取率。该实验所处温度均为2 5

3结果与分析

    首先进行在不同pH值下的萃取实验,发现pH值在酸性条件下效果较好。在考虑经济的基础上,配制了3种磷酸三丁酷与稀释剂柴油不同体积比组成的络合萃取剂,实验选择TBP的组成为10% ,20% ,30% ;pH值为3,5,8 ;萃取剂与废水体积比(萃取相比)1:1,1:2,1:5。选择三因素三水平的L(3)做正交实验,见表2

 

对表2进行分析,结果见表3

 

    根据极差越大说明该因素越是主要因素,由表3可知因素主次为A>B>C

    由于极差值都相对比较大,可以看出这3种因素对萃取效率都有很大的影响,都不可忽视。实验的最优化水平组合为A3B1C1

 

    从图1可以看出:1)随着TBP在络合萃取剂当中的含量增加,萃取效率也逐渐增大,这是由于TBP比例上升即有机相体积分数增大时,有利于溶质分子的扩散。当增加到30%的含量时,萃取效率基本上保持不变或者缓慢的上升趋势,这是由于TBP与苯酚分子之间相互作用力受限而导致TBP与苯酚分子之间的结合最终趋于最大。鉴于成本的考虑,选择TBP含量为30%为苯酚在TBP-柴油体系中的最佳配比。2)pH值小于7时,TBP对苯酚的萃取率基本保持不变,这是因为苯酚pKa10左右,在酸性条件下基本不发生电离。当pH值大于8时,电离现象明显,加之离解出来的C6H6O基团亲水性增强,因此萃取效率明显下降。3)TBP萃取酚类的萃合物组成比为1:1,即萃合物组成为C6H5OH ·TBP 。所以当TBP相对苯酚含量少时,萃取效率必然下降。

当以优化条件(TBP含量为30%,pH值为3,萃取相比为1:10)对含酚废水进行萃取,得到的数据见表4

 

 

4反萃取条件考察

反萃取过程采用的是氢氧化钠溶液,又称为反萃取液。在保证反萃效果的前提下,尽可能提高剂碱比。本文采用的是10%氢氧化钠溶液,剂碱比为1:1,反萃取时间为15 min,反萃取效果为99. 2%。随着碱含量的增大,苯酚的回收率亦有明显提高,但当碱含量增大到一定程度时,反萃液有可能产生结晶,对萃取过程产生不良影响。

5结论

TBP萃取该含酚废水的最佳条件:TBP组成为30%,pH<7,萃取相比为1:1。在温度为2 5 0C时萃取效率为98. 7%;通过在萃取过程中加入盐如氯化钠,可以使萃取效率提高到99. 9%。这主要是盐稀剂的水合作用,吸引了一部分自由水分子,使水中酚的质量浓度相应增加,从而有利于萃取;选择TBP和柴油的结合,不仅因为经济上的考虑,主要因为TBP属于分配系数很高的溶剂,但是在水中有一定的溶解度,而柴油时属于分配系数和在水中的溶解度都很低。将两者有效的结合,就能发挥各自的优点。同时这种稀释作用对于某些不同水质的含酚废水,可以获得更好的操作条件,对于大规模的萃取,这点是很重要的;通过反萃取,不仅可以使萃取剂重复利用,同时可以得到副产品酚钠。符合可持续发展的原则,并且可以创造部分经济利益;通过对酚的萃取,不仅能够降低酚的含量,同时对COD和色度也得到了很好的去除,这对于该废水的后续处理提供了很好的保证;如能在萃取前对废水进行预处理,该络合萃取剂对酚的萃取率可达99. 2%

 

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