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利用新型萃取剂制取无水乙醇的研究

编辑:管理员    发布时间:2016/7/15 11:21:23

利用新型萃取剂制取无水乙醇的研究

摘要:工业酒精含水量为5%左右,它是一种恒沸物,共沸为78. 15℃。考察目前工业上制取无水乙醇最常用的几种方法,都有各自的缺点。本文主要先容了在萃取精馏和溶盐精馏优缺点的基础上,发展起来的一种新的方法一加盐萃取精馏法,研究乙二醇+氯化钠在乙醇一水体系中的分离作用。

乙醇是非常重要的有机溶剂,广泛用于医药、涂料、化妆品、油脂等各个领域,占乙醇总耗量的so%左右。乙醇是重要的基本化工原料,用于制造乙醛、乙二烯、乙胺、乙酸乙酷、乙酸、氯乙烷等,而无水乙醇亦是非常重要的有机溶剂,其含乙醇达99%以上。工业上可以将其与汽油按比例调和,生产车用乙醇汽油。有的国家已开始单独用乙醇作为汽车燃料或掺到汽油(10%以上)中使用以节约汽油在萃取精馏溶剂中加入溶盐,既提高了溶剂的选择性,也克服了固体盐循环、回收的困难,这种新型、高效的精馏方法称为加盐萃取精馏。它在技术上比目前国外普遍采用的乙二醇萃取精馏生产无水乙醇方法先进,改进了溶剂效果、减少了溶剂比和所需塔板数、节约了操作费用和设备投资。加盐萃取精馏制取无水乙醇新工艺已在工业生产中广泛应用

1.实验准备

    1. 1萃取剂的确定

根据相似相溶的规律,极性物质易溶于极性物质中,非极性物质易溶于非极性溶剂中。乙二醇的介电常数为37.70,而乙醇的介电常数为24. 30,水的介电常数为78. 30,由此可以看出乙二醇的介电常数是介于乙醇和水之间,显然,它们对水的亲和力要大于乙醇对水的亲和力,乙二醇的存在破坏了乙醇一水体系的恒沸点,提高了乙醇的挥发度(乙二醇的分子结构以及强吸水性是破坏乙醇一水恒沸物的原因),所以,本实验最终确定乙二醇为本实验的萃取剂。

1. 2盐类的确定

如果仅以乙二醇作为萃取剂进行蒸馏,在实验或生产实践中存在着以下两个问题:一是溶剂比太大,二是产品不稳定。由于离子盐NaCI易电离,所以在溶液中会产生一定的电场作用,虽然这种作用力比较弱,但介电常数比较大的水分子仍可聚集在离子的周围。对水而言,乙醇的活度系数就会相对增大,所以乙醇一水共沸体系的相对挥发度变大,这有利于乙醇的分离,所以本实验最终选用含盐NaCI的乙二醇进行实验

1. 3回流比的确定

回流比是指L/D ( L,回流液;D,馏出液),本实验在不同进料乙醇浓度和不同萃取剂浓度的情况下,选择回流比为3: 1,4: 21:1,考察回流比对乙醇一水体系分离效果的影响。

1. 4实验步骤

前期在不加入萃取剂乙二醇的情况下,通过改变进料浓度、回流比、盐的加入量等相关实验参数,分别讨论不同进料浓度及不同回流比对产品浓度的影响,不同进料浓度的原料中加入不同剂量的氯化钠时塔顶产品浓度的变化规律,后期加入萃取剂再重复前期步骤进行探究。

2实验数据整理与分析

2. 1  NaCI对乙醇一水分离的影响

    当进料乙醇浓度为80 %,其他条件相同,三种不同的回流比,加入不同质量的氯化钠,对实验结果影响如图1所示。

 

 

    由图1可知,随着氯化钠加入量的增加,产物乙醇的浓度也升高,表明高浓度的盐能促进乙醇一水体系的分离。2. 2  NaCI+乙二醇对乙醇一水分离的影响

    原料乙醇浓度分别为70 % , 80 % , 90%时,回流比为3:1的情况下分别进行不加盐的普通精馏、只加氯化钠和加入氯化钠+乙二醇的精馏实验,得到实验数据曲线,对比如图2 -4所示。

  

实验结果表明,在相同的进料浓度和相同的回流比的情况下,同时加入NaCI和乙二醇的实验要比仅仅加入NaCI的实验效果好,出料浓度能够达到99. 5%以上,接近99.9%。所以NaCI+乙二醇能够更好地促进乙醇一水体系的分离。

2. 3不同回流比对乙醇一水分离的影响

    在原料浓度分别为70 % , 80 % , 90%的情况下,其他条件相同,分别进行回流比为1 : 1,4 : 2,3 : 1的实验,探究不同回流比对乙醇一水体系分离的影响,实验结果如图5所示。

 

由图5可知,在70%进料浓度的情况下,出料乙醇的浓度在回流比为4: 2达到最高,在90%的进料浓度下,随着回流出料比的不断增大,出料产品浓度也随之不断增高,并在回流出料比为4: 2时达到最高产品浓度97.0%。所以可以得出4: 2为本实验的最佳回流比。

2. 4不同浓度原料乙醇对乙醇一水分离的影响

    不同浓度的进料乙醇必然会对出料乙醇浓度有所影响,本实验在最佳回流比4: 2的条件下,通过改变不同的进料乙醇浓度来探究其对实验的影响,实验结果如图6所示。

 

由图6可知,随着原料乙醇浓度的增加,实验得到的乙醇浓度也随之增加。

3结论

    本文对采用乙二醇作为萃取剂分离乙醇一水体系进行了研究,通过实验数据可以得到以下结论:①其他实验条件最佳时,改变实验初始进料浓度,发现塔顶产品浓度随初始进料浓度的增大而增大,当初始进料浓度为90%时,塔顶产品浓度达到最大值为99.8%,说明出料浓度与进料浓度成正比关系。②其他实验条件不变,改变回流比的大小,塔顶产品浓度随之而改变,在相同的溶剂比下,回流出料比越大,塔顶产品浓度越高。这与回流比越大分离效果越好的理论是一致的。同时,随着回流比的增加,回流量增加,使得塔顶冷凝器的热负荷增大,导致塔顶产品收率下降。所以最佳的回流比为4 : 20③在相同进料浓度与相同回流比的情况下,加入离子盐NaCI,塔顶产品浓度也随之而增大,在进料浓度为90%的情况下,产物乙醇能够达到99.2%,说明NaCI对乙醇一水恒沸体系的分离有着良好地促进作用。它的优点是原料利用率高、无三废排放、产品稳定、无废液处理问题等。④最佳实验条件下,在NaCI的基础上加入乙二醇,NaCI+乙二醇能够更好地促进乙醇一水体系的分离,得到浓度为99. 8%的乙醇,同时证明乙二醇作为本实验的萃取剂是可行的。

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