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某进口红土镍矿湿法冶金工艺试验研究

编辑:管理员    发布时间:2016/5/10 15:13:09

某进口红土镍矿湿法冶金工艺试验研究

现有的镍矿资源主要有硫化镍矿和红土镍矿2类,其中,红土镍矿占70%,硫化镍矿占30%随着世界上可供开采的硫化镍矿资源的减少,镍需求的增加,开发利用红土镍矿十分迫切。红土镍矿床一般分为3层,处理工艺各不相同:上层为褐铁矿层,铁、钻含量较高,硅、镁、镍含量较低,宜采用湿法冶金工艺;下层为硅镁镍矿,硅、镁含量较高,铁、钻含量较低,镍含量较高,宜采用火法工艺;中间层为过渡层,采用湿法和火法工艺均可。某进口红土镍矿为过渡层硅镁镍矿,难以通过物理方法富集;而火法冶炼能耗高、污染大、产品杂质含量高;采用还原焙烧一氨浸方法回收镍成本也比较高,所以该矿石始终未能得到很好开发。本研究以该镍矿为对象,通过试验确定湿法冶金工艺条件,目的是为开发此类镍矿资源寻找适宜的方法1矿石组成及试样制备

1. 1矿石组成

    红土镍矿主要元素分析结果见表1

1.2试样制备

矿石经晾晒、自然干燥后,破碎至2 mm以下,混匀后再破碎至74 μm以下,加温干燥后备用。

2工艺流程

    试验采用的工艺流程如图1所示。

3试验结果及讨论

3.1硫酸常压浸出

3.1.1浸出方式的确定

    针对该红土镍矿,分别采用3种浸出方式进行对比试验。浸泡浸出:按酸矿质量比和液固体积质量比1:1加入硫酸和水,混匀后静置浸泡10 min,再按液固体积质量比1.85 :1补加入水后进行搅拌加温浸出;直接浸出:按固定酸矿质量比配好硫酸水溶液,再按液固体积质量比1.85 :1直接加入硫酸溶液进行搅拌加温浸出;制浆浸泡浸出:把矿样先加水制成矿浆,搅拌均匀后再按液固体积质量比1.85 :1加入浓硫酸浸泡10 min,然后加温搅拌浸出。试验结果见表2

    由表2可知:添加草酸按对Ni, Co. MgO的浸出率影响不大,对Fe 、SiO2浸出稍有影响,试验确定不添加草酸按;从浸出方式来看,浸泡浸出时,Ni浸出率相对高一点,而制浆浸泡浸出时,SiO2浸出率最低。考虑到红土镍矿水分较高,最佳磨矿方式为湿磨,与之相适应的浸出方式是先制浆、浸泡,然后再浸出,所以试验确定以制浆浸泡浸出方式处理红土镍矿。

3.1.2酸矿质量比对镍浸出的影响

    试验条件:控制液固体积质量比1.85:1,浸出温度80℃浸出时间1h。酸矿质量比对镍浸出率的影响试验结果见图2。可以看出,镍浸出率随酸矿质量比的增大而提高。但是随酸矿质量比的增大,浸出液中相应的杂质含量也增加,综合考虑,选定酸矿质量比以0. 6 :1为宜,此时镍浸出率在78%左右。

3.1.3浸出温度对镍浸出率的影响

    试验条件:酸矿质量比0. 6:1,液固体积质量比1.85:1,浸出时间1h。温度对镍浸出率的影响试验结果如图3所示。可以看出,镍浸出率随温度升高而提高。试验选择浸出温度为80℃。

    由图4可见:镍浸出率随浸出时间的延长而提高;但浸出40 min后,镍浸出率变化不大。故选择浸出时间为40 min

3.1.5硫酸常压浸出验证试验

为验证试验条件的可靠性和试验结果的重现性,按照单因素试验选定的最佳条件进行验证浸出试验。浸出方式为制浆浸泡浸出。试验条件为:酸矿质量比0. 6 :1,液固体积质量比1.85:1,浸出温度80,浸出时间40 min。最佳条件下,镍浸出率达78.62%

3.2浸出液中和

对硫酸常压浸出所得浸出液进行中和除铁。中和剂为双氧水和石灰石粉。将浸出液稀释4倍,调pH=3.0,在60 ~ 65℃下中和1h,结果浸出液中铁质量浓度由23.26 g/L降至0. 1 g/L以下,且中和沉淀物过滤性能良好,镍损失率小于3%

3.3硫化物沉淀

3.3.1沉淀pH、电位对硫化物沉淀率的影响

    对中和除铁后的溶液,在50 ~ 55℃条件下加Nat S溶液沉淀镍,沉淀时间1 h, Na2S质量浓度100 g/ L。 pH和电位对镍沉淀的影响试验结果见表3

由表3可知:当电位小于等于-300 mV时,沉淀后液中镍质量浓度为2 mg/ L,并且不再降低,此时镍的沉淀率为99.80%;但是沉淀物中镍品位逐渐降低,这是由于硫化钠使用过量所致。综合考虑,pH选择5. 50左右、电位选择一350mV左右即可。

3.3.2温度对硫化镍沉淀的影响

    针对中和除铁后的溶液,其他试验条件不变,pH和电位在反应温度下测定。温度对镍沉淀的影响试验结果见表4。可以看出,硫化镍沉淀率随温度升高而提高。但是温度过高,所加入的硫化钠易挥发,不仅浪费,还会造成环境污染,因此,沉淀温度确定为5055℃。

3.3.3硫化沉淀验证试验

综合试验条件:沉淀温度505 5,沉淀时间1 h, N a2 S质量浓度100 g/ L, pH = 5 . 50,电位-350 mV。在此条件下,沉淀后液中镍质量浓度降至2 mg/ L,产品中镍质量分数20%左右,镍沉淀率在99.80%以上。

3.4副产品氢氧化镁的沉淀

3.4.1   pH对氢氧化镁沉淀的影响

    对硫化镍沉淀后的溶液,在温度50 ~ 55℃、沉淀时间40 min条件下,考察pH对氢氧化镁沉淀的影响,试验结果如图5所示。可以看出:氢氧化镁沉淀率随pH的增大而提高;pH大于10.05以后,氢氧化镁沉淀率基本稳定。综合考虑,pH选择10.0010. l00


3.4.2温度对氢氧化镁沉淀率的影响

对硫化镍沉淀后液调整pH10. 00左右,控制沉淀时间40 min,考察温度对氢氧化镁沉淀率的影响,结果见表5。可以看出:不同温度下,氢氧化镁沉淀率基本相同;但氢氧化镁中氧化镁的质量分数不同,25 ~ 30℃下,MgO质量分数为58.4000。综合考虑,沉淀温度以25 ~ 30℃宜。



4结论

    对某进口红土镍矿以湿法工艺提取镍在技术上是可行的。用硫酸在常压下浸出,控制一定条件,镍浸出率可达78.6200。浸出液用双氧水氧化、石灰石粉浆中和除铁,可将铁除至0. 1 g/L以下,而镍损失率小于300。对除铁后液用硫化钠溶液沉淀镍,镍沉淀率达99. 80%以上,产品中镍品位达2000。对沉淀镍后的溶液,调整pH10. 00 ~ 10. 10,控制温度在25 ~ 30℃范围内,沉淀40 min,可获得副产品氢氧化镁,产品中氧化镁质量分数为58.4%

 

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