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湿法冶金处理铁的反萃行为研究

编辑:管理员    发布时间:2016/8/3 17:10:37

铁的反萃行为研究

为了提高萃取剂D2EHPA的萃取效率和循环效率,实现生产过程中的低成本操作和萃取剂循环利用,工业中常采用6 mol/L HCl对Fe (III)进行反萃。但是在本体系中,HCI很难将铁反萃完全,而且HCI反萃过程中会出现褐色中间层,严重地增加了反萃操作的难度。因此寻找一种反萃效果更佳、易于操作的萃取剂对于本萃取工艺的可行性有着重要意义。

1、反萃剂的选择

由于铁是酸溶性元素,其被萃取进入有机相后与有机萃取剂以化学键的形式结合,为了破坏它们之间的键合,将铁顺利反萃出来,考虑使用弱碱性物质NaHCO3.NH4IHCO3对铁进行反萃。由于萃取剂对Fe (II)的萃取能力远弱于Fe (III),因此考虑使用还原剂Na2SO3对铁进行还原反萃。另外,C2O42-与铁有较强的络合能力,考虑使用H2C2O4对铁进行反萃。

 


由表2.3可以看出,尽管工业上常采用6 mol/L HCI作为反萃剂对铁进行反萃,但其在本体系中反萃效果有限。NH4HCO3和H2C2O;的反萃效果均优于6 mol/L HCl。ONH4HCO3的反萃效果要优于NaHCO3,可能是由于NHaHCO3溶液pH较低,更容易将Fe (III)反萃。由于NaHCO3和NHaHCO3为碱性体系,其反萃过程中有红色沉淀产生,需要添加过滤设备处理油相,影响其反萃操作的可行性。Na2SO3对铁的反萃率较低,可能是由于传质等因素的影响,Na2SO3对油相中Fe (III)的还原效果有限所致;除此之外,虽然萃取剂对Fe (II)的萃取能力有限,但是当其他元素浓度较低时Fe {II)仍可被萃取,故而Na2S0}对铁反萃效果有限。H2C2O4对铁的反萃效果最好,是由于C2O42-时铁络合能力较强,能够破坏有机相中原有化学键将铁反萃出来。因此,选择H2C2O4作为反萃及进行后续反萃实验探索。

2、草酸浓度对铁反萃的影响

为选择合适浓度反萃剂,实验采用不同浓度的H2C2O4溶液对萃取有机相进行了反萃,实验结果如图2.10所示。


 

由图2.10可知,当H2C2O4浓度较低(CH2C2O4 < 11 wt%)时,随着H2C2O4浓度的升高,铁的反萃率不断增加。当H2C2O4浓度为11%时,铁的反萃率己达92%。这是由于随着H2C2O;浓度的升高,C2042一浓度升高,其络合铁的能力增强,导致铁的反萃率升高。当H2C2O4浓度进一步升高时,HC2O4与C2O42-共存于溶液中,C2O42-浓度有所降低,且H+浓度将升高,铁能够更容易的以溶剂化萃取机理被萃取进入有机相中,故而其反萃率出现下降的趋势。因此选取质量分数为11%的H2C2O4对含铁有机相进行反萃。

3、平衡时间对铁反萃的影响

Fe (III)反萃进入水相需要一定的时间,因此实验通过在不同的平衡时间进行了铁反萃的平衡时间的研究。实验结果如图2.11所示。


  

由图2.11可知,随着平衡时间的延长,铁的反萃率不断增加。当平衡时间增加至60 min时,铁的反萃率已达90%,继续增加平衡时间对铁反萃率影响不大。因此选取60-80 min对铁进行反萃即可满足反萃对时间的要求。

4、相比(O/A}对铁反萃的影晌

为了优化相比对铁反萃的影响,实验进行了不同相比下的铁反萃实验。实验结果如图2.12所示。


  

由图2.12可知,随着相比(O/A)的增加,铁的反萃率呈现上升趋势。当相比(O/A)大于2:1时,铁的反萃率大于92%,继续增加相比对铁的反萃率影响不大。为了节省草酸用量,将反萃相比确定为2:1.

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