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乙醚提取精制高纯金工艺

编辑:DH    发布时间:2015/12/31 17:02:39

含金99.999%以上的高纯金,是晶体管和各种集成电路中欧姆接点的重要材料,在精密仪表和测温元件中,高纯金也有广阔的应用前景。采用乙醚从盐酸液中萃取三价金,经反萃后,用二氧化硫还原,可以获得高纯金。

一、乙醚萃取3价金的原理

乙醚(C2H5OC2H5)萃取金,是鉴于乙醚在高浓度的盐酸溶液中能与酸形成群阳离子,与3价金的络阴离子结合形成中性羊盐。其反应过程为:

R代表C2H5,上式可简化为(R2OH)+Cl-。

Au3++3Cl-→ AuCl3

R2OH)+Cl-+AuCl3箭头 R2OH)+AuCl4

由于羊盐组成中有疏水性的烃基RC2H5,此羊盐可溶于过量的乙醚中而进入有机相,而与水相中的杂质元素分离。这一过程称为羊盐的萃取。

从上述生成羊盐的萃取过程可知,乙醚形成羊阳离子需要溶液中含有足够浓度的酸    H+),否则不能形成羊盐。在酸浓度较低时,既使能形成羊盐也不稳定,且被萃取的金属必须能够生成络阴离子存在于溶液中。这种络阴离子还必须具有一定的疏水性质,才能进入有机相而被萃取。故多采用F-、Cl-、Br-、I-或CNS-等体系的金属离子羊盐而NO3-、SO42-等含氧酸由于阳离子亲水性强,使用较少。

由于羊盐只能存在于高浓度的强酸溶液中,在低酸度或中性溶液中不稳定,因而选用水进行羊盐的反萃取。加水反萃羊盐,从本质上来说,是由于多量水分子夺去了羊阳离子中的H+,而使羊盐遭到破坏。此时,乙醚被取代出来,Au3+即被反萃进入水相:

二、乙醚萃取金的条件及操作

萃取用的含金原液,可以用化学法或电解法制备。

(一)化学法制备。通过化学法将各种粗金、废件等提纯至含金在99.9%以上后,加王水溶解,蒸发浓缩赶硝,再经稀释过滤,然后加盐酸调整后备用。

(二)电解法制备。电解法生产的电解金,再铸成阳极板,在稀盐酸(HClH2O13)中浸泡24h,用去离子水冲洗至中性,然后进行隔膜电解造液制得。电解造液的条件为:面积电流300400Am2,槽电压2.53.5V,初始液为3molL稀盐酸。造液终点含Au3150gL,过滤后调整至2molL盐酸液备用。

乙醚萃取金的操作流程如图2。将待萃的原液分批倒入萃取器中,加入等体积的化学纯乙醚,在室温下充分搅拌510min,再静置510min使水相和有机相分层。取出有机相注入蒸馏器中,加入二分之一体积的去离子水进行反萃取。反萃取用恒温水浴的热水不断通过蒸馏器使乙醚蒸发,并于冷却器回收再用。通入蒸馏器的热水,开始温度为5070℃,最终为7090℃。萃取与反萃的设备如图3所示。

乙醚萃取高纯金流程

乙醚萃取设备示意

反萃后的溶液含金约150gL,加盐酸调整至1.5molL,采用与一次萃取相同的条件进行二次萃取和反萃。经二次乙醚萃取和反萃的氯化金溶液,加盐酸调整至3molL,此时含金约80100gL,用二氧化硫还原之。

在制备萃取液和萃取及反萃过程中均使用去离子水。

三、二氧化硫还原金

经反萃进入水相的金,以氯氢金酸(HAuCl4)形态存在,它随时可分解成AuCl3。可用亚铁、二氧化硫、亚硫酸钠、草酸、蚁酸等还原剂来还原AuCl3,也可以用锌、铝、镁等活性金属和其他低电位金属还原剂。

制取高纯金,一般使用气态纯二氧化硫。使用气态纯二氧化硫具有气态还原剂比固态还原剂纯净,用量少,价廉,且还原反应易控制等优点。通过控制还原过程,还可以使电位比金低得多的其他金属不被还原,而起到净化提纯金的作用。

在盐酸酸性溶液中,二氧化硫还原金的反应为:

2AuCl33SO26H2O2Au↓+3H2SO46HCl

还原金是将溶液置于玻璃器皿中通入二氧化硫进行的。二氧化硫气体需经过洗涤,以提高纯度。所用装置如图4所示。还原金的操作通常在通风柜内进行,所排出的二氧化硫余气,用氢氧化钠吸取,以免污染环境。

二氧化硫洗气装置

1-缓冲瓶;2-浓硫酸;3-固体CaCl34-去离子水蒸馏制得的纯水

还原反应一直进行至溶液无色为止。产出的海绵金在化学纯硝酸中煮沸3040min过滤后,用去离子热水洗至中性烘干包装。该厂经十几年的实践,产出的高纯金含金可达99.999%或更高。金的总回收率可达98%以上。

乙醚是易挥发和氧化的液体,沸点34.5℃。挥发气体有较强的麻醉作用,遇明火易燃易爆。当乙醚与空气接触后会氧化生成过氧化物,这些过氧化物在乙醚蒸馏到将干时往往会引起爆炸。预防的办法是加入不超过0.02gL的没食子酸丙脂或对苯二酚纯等稳定剂,或少量纯净铁、锌、铜屑密封避光保存,或在蒸馏前先加入FeSO4Na2SO3等还原剂破坏这些过氧化物,并在蒸馏时使蒸馏瓶内保持一定数量的余液。

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