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溶剂萃取法从钨酸钠溶液制取钨酸铵

编辑:管理员    发布时间:2018-12-18 14:41:21

溶剂萃取法从钨酸钠溶液制取钨酸铵,比传统的方法流程短,收率高。而且连续化的生产使得最终产品质量很好。下面来看下溶剂萃取法提取钨酸铵的过程。

一、萃取过程:

(1)钨酸钠溶液调pH

●用H2SO4将溶液酸化至pH=2 ~4,钨以偏钨酸根HW6O215-,

H2W12O406- ,W12O396- ,等形式存在

●如采用硫化法沉淀除钼(pH 2~4),则不需要另外调酸

(2)叔胺的酸化(转化为胺盐)

●2R3N(Org) + H2SO4(ag) = (R3NH)2SO4(Org)

●在高H2SO4浓度下

R3N(Org) + H2SO4(ag)=(R3NH)HSO4(Org

(3)阴离子交换过程

钨的萃取反应

4(R3NH)HSO4(Org) +[W12O39]6-(aq) +2H+ →  (R3NH)4H2W12O39(org)+ 4HSO4- (aq)

3(R3NH)2SO4(Org) +[H2W12O40]6-(aq)→  (R3NH)6H2W12O40(org)+ 3SO42- (aq)

5(R3NH)2SO4(Org)+2[H2W12O40]6-(aq)+2H+→2(R3NH)5H(H2W12O40)(org)+5SO42-(aq)

(4)工艺条件

有机相组成(v%):

叔胺5 ~ 10, 仲辛醇10 ~ 15, 其余磺化煤油

萃取剂酸化:   0.5mol/l H2SO4

料液:  pH=3,  WO390 ~ 100g/l

萃取率:  99.5%

萃余液:  WO3<0.1g/l,  H2SO4 15 ~ 20g/l

二、反萃过程:

反萃剂: 3~4mol/L的氨水

反萃反应:

(R3NH)4H2W12O39(org)+24NH4OH→4R3N(org)+12(NH4)2WO4(aq) +15H2O

反萃终点: pH 7.5 ~ 7.8

反萃可能出现的问题:生成仲钨酸铵,产生三相

防治措施:加大水相体积;加快搅拌;提高反萃剂氨浓度。

萃取法的主要问题:

不能除杂:P、As、Si在pH=2 ~ 4时与W形成杂多酸

Mo与W性质相似,均可被萃取。

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